萃取凈化振蕩器固相萃取的操作程序

    目前，在國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)液-液化學(xué)萃取常用震蕩萃取或用分液漏斗手搖萃取，這兩種方法既笨重，萃取效率又低，人工勞動(dòng)強(qiáng)度還大，而且萃取時(shí)所用有機(jī)溶劑還會(huì)給實(shí)驗(yàn)人員帶來(lái)身體上的傷害。傳統(tǒng)的分液漏斗振蕩器只能上下振蕩,由于儀器的體積有限,這種方式振蕩幅度不大,效果并不理想.為此我單位研制開(kāi)發(fā) CN61M/FLD-4型分液漏斗振蕩器，并申請(qǐng)了CN61M/FLD-4型分液漏斗振蕩器由儀器支架、分液漏斗固定箱、可調(diào)速電機(jī)時(shí)控系統(tǒng)四大部分組成.其工作原理是: 電機(jī)通過(guò)連軸器帶動(dòng)分液漏斗360度翻轉(zhuǎn),讓溶劑在分液漏斗瓶中上下來(lái)回翻轉(zhuǎn)，使溶劑充分混合， 可廣泛用于： 環(huán)境分析前處理的提取操作、食品、油脂天然物的提取、農(nóng)藥殘留提取、土壤中有害物質(zhì)的提取、水質(zhì)污染檢測(cè)的提取。

    萃取凈化振蕩器是為提高萃取凈化效率而設(shè)計(jì)的。該產(chǎn)品具有振蕩頻率和振蕩角度可調(diào)、時(shí)間定時(shí)器、多種樣品架等功能，能大大提高萃取凈化的效率，減輕工作強(qiáng)度。產(chǎn)品操作安裝簡(jiǎn)便，可滿(mǎn)足各種類(lèi)型實(shí)驗(yàn)室萃取凈化的需要。

   

萃取凈化振蕩器固相萃取的操作程序分為如下幾步：

   

1. 活化吸附劑

    在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈允刮絼┍３譂駶?rùn)，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。

    ①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。

    ②正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。

    ③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí)，可用樣品溶劑來(lái)淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH值，并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。

    為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤(rùn)，應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。

   

2. 上樣

    將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加壓的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。

   

3. 洗滌和洗脫

    在樣品進(jìn)入吸附劑，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái)，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。

    如果在選擇吸附劑時(shí)，選擇對(duì)目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附，而對(duì)干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時(shí)，也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來(lái)加以收集，而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上，兩者得到分離。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上，zui后用強(qiáng)溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。

    為了方便固相萃取的使用，上海爭(zhēng)巧還研制開(kāi)發(fā)了很多固相萃取的裝置，使固相萃取使用起來(lái)更加方便簡(jiǎn)單。固相萃取裝置(SPE)是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在萃取過(guò)程中，固相對(duì)分析物的吸附力大于樣品母液，當(dāng)樣品通過(guò)SPE柱時(shí)，分析物被吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液通過(guò)柱子，zui后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锵疵撓聛?lái)。SPE 的應(yīng)用十分廣泛，如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類(lèi)、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監(jiān)控;果蔬谷物及各種植物組織和動(dòng)物組織;藥片等固體藥物。果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素和臨床藥物分析等。